Numero di acidità e numero OH sono parametri importanti nel controllo di resine e polioli. Una misura spettroscopica di processo può aiutare a seguirne l’evoluzione, con prestazioni da verificare sulla matrice e nelle condizioni reali di lavorazione.

Nella produzione di resine e polioli, composizione e condizioni di reazione contribuiscono a definire le caratteristiche del prodotto. Per laboratorio e produzione è utile capire come collegare i controlli analitici alle decisioni sul lotto: quando effettuare un nuovo campionamento, verificare una deviazione o passare alla fase successiva.

Numero di acidità e numero OH

Il numero di acidità descrive l’acidità titolabile del prodotto. Nelle sintesi che coinvolgono gruppi acidi, il suo andamento può fornire indicazioni sull’avanzamento della reazione; il significato del valore va interpretato in relazione alla chimica della formulazione.

Il numero OH, o numero di ossidrile, esprime il contenuto di gruppi ossidrilici per unità di massa. Nei polioli destinati alla produzione di poliuretani è un dato importante per impostare la formulazione con gli isocianati. La determinazione dei gruppi OH nei polioli è trattata, ad esempio, dai metodi ASTM D4274.

I due parametri vanno collegati alle specifiche del prodotto e ai metodi di laboratorio applicabili. Il loro ruolo cambia tra famiglie di resine e percorsi di sintesi.

Dal singolo campione al trend del lotto

Una misura ripetuta durante la lavorazione permette di costruire un profilo del processo. L’interesse operativo può essere seguire l’avvicinamento a una condizione definita, riconoscere un andamento insolito o confrontare l’evoluzione di lotti prodotti con la stessa ricetta.

Prima di introdurre una misura PAT, Process Analytical Technology, conviene precisare quale decisione dovrebbe supportare. Se l’obiettivo è riconoscere il fine reazione, occorre definire il parametro, il criterio di accettazione e il tempo disponibile per intervenire. L’impiego del segnale in un controllo automatico richiede poi una verifica dedicata dell’intero sistema.

Un riferimento applicativo sui polioli

Hellma descrive un’applicazione di monitoraggio NIR nella produzione di polioli, richiamando parametri quali acqua, numero di acidità, numero OH e viscosità. Il monitoraggio è collegato all’esigenza di riconoscere variazioni rilevanti per la qualità durante la lavorazione.

Per ciascun parametro occorre definire la prestazione richiesta e il confronto con il metodo di riferimento, tenendo conto della specifica famiglia di prodotto.

La calibrazione collega lo spettro al dato analitico

Per stimare numero di acidità o numero OH a partire dagli spettri occorre costruire e verificare una relazione con i risultati del metodo di riferimento. La scelta della tecnica spettroscopica e della configurazione di misura dipende dal segnale disponibile e dalle condizioni dell’applicazione.

I campioni devono rappresentare la variabilità che si intende gestire: formulazioni, materie prime e fasi della lavorazione comprese nell’uso previsto. Il confronto deve includere campioni indipendenti da quelli utilizzati per costruire il modello. Un riferimento metodologico per le calibrazioni multivariate nel vicino e medio infrarosso è ASTM E1655.

L’errore di predizione, l’eventuale scostamento sistematico e la ripetibilità vanno valutati rispetto alle tolleranze operative. La correlazione va letta insieme a questi indicatori e all’intervallo di valori coperto dalla calibrazione.

Il laboratorio resta quindi coinvolto nello sviluppo, nella validazione e nei controlli successivi. Hellma richiama anche la necessità di verificare periodicamente i modelli chemiometrici, aggiornandoli quando necessario.

Sonda e punto di misura fanno parte del metodo

Nei prodotti viscosi o con tendenza a formare depositi, la superficie ottica può sporcarsi e alterare il segnale. Per questo vanno valutati insieme accessibilità del punto di misura, compatibilità dei materiali, temperatura, pressione e modalità di pulizia.

Nella documentazione sulla spettroscopia per resine e monomeri, Hellma presenta anche configurazioni con raccordi retrattili per agevolare pulizia e manutenzione. L’idoneità di questa soluzione dipende dall’impianto e dalle condizioni di esercizio.

Da dove iniziare una valutazione

Per una prima verifica sono utili tre gruppi di informazioni:

• famiglia di prodotto, fase del processo e parametro da conoscere;
• metodo attuale, intervallo di valori, tolleranza richiesta e tempi di risposta;
• punto di misura disponibile, condizioni operative e requisiti di pulizia.

Su questa base si può impostare una verifica di fattibilità analitica, con campioni rappresentativi e criteri di accettazione concordati. Il percorso serve a stabilire quale informazione si possa ottenere e quanto sia utile alla produzione.

Per approfondire l’approccio generale e le modalità di misura, consulta la pagina PAT e controllo di processo.